產(chǎn)品在升華過(guò)程中，產(chǎn)品升華面的界面壓力、熱傳遞隨著水線(xiàn)下降熱傳遞效率也在變化、冷阱捕冰后隨著厚度增加捕冰效率也會(huì)下降......每一個(gè)數(shù)據(jù)都在變化，整個(gè)過(guò)程很抽象。在實(shí)際應(yīng)用中也沒(méi)有很好的驗(yàn)證方法，雖然有很多文獻(xiàn)中有介紹一些理論推算、公式定律，但實(shí)際應(yīng)用中意義并不大。理論推算的方法都是基于一個(gè)理想化的穩(wěn)定狀態(tài)，而我們實(shí)際生產(chǎn)中除了凍干機(jī)自身的性能，效率各不相同外，不同物料、不同濃度在預(yù)凍和升華過(guò)程中又各不相同，即使同一物料，同一濃度，在預(yù)凍升華的不同階段表現(xiàn)出來(lái)的相關(guān)數(shù)據(jù)也各不相同，所以要想得到最佳的升華效率，公式和定律就需要重新推算，所以希望用公式定理來(lái)推算出一條高效的凍干工藝曲線(xiàn)是不現(xiàn)實(shí)的。除了基本理論的指導(dǎo)，我們必須要通過(guò)分析凍干過(guò)程中可視的表征數(shù)據(jù)來(lái)定制合適的工藝曲線(xiàn)。在做凍干工藝時(shí)直接表征的數(shù)據(jù)有：板層進(jìn)出口溫度、制品溫度探頭、箱體真空探頭、冷阱真空探頭，以及驗(yàn)證資料的數(shù)據(jù)：板層溫度均勻性、捕水量、極限真空、泄露率等，下面會(huì)和大家分享怎么逐個(gè)把這些數(shù)據(jù)運(yùn)用到我們的凍干工藝開(kāi)發(fā)中。

這章我們先來(lái)探討放大時(shí)用到比較重要的驗(yàn)證數(shù)據(jù)，下一章結(jié)合這些固定的數(shù)據(jù)與實(shí)時(shí)表征的數(shù)據(jù)來(lái)幫助我們實(shí)現(xiàn)凍干工藝曲線(xiàn)設(shè)計(jì)。

探頭分布在隨機(jī)的板層點(diǎn)上，設(shè)置幾個(gè)階梯曲線(xiàn)，盡量和自己藥品的實(shí)驗(yàn)工藝配方匹配，若新產(chǎn)品配方，就需要了解產(chǎn)品屬性，例如使用簡(jiǎn)單的共晶區(qū)間測(cè)試儀來(lái)快速測(cè)定其區(qū)間變化數(shù)據(jù)。

如果沒(méi)有確定的產(chǎn)品，那么我們需要設(shè)計(jì)幾個(gè)階梯曲線(xiàn)。個(gè)人建議，設(shè)定一下階梯方式

① 快速降溫至5~0℃的這個(gè)范圍

②快速降溫至-40℃

③跑極限溫度

④升溫到產(chǎn)品第一次升華溫度，大約在-20~-10℃范圍選擇一個(gè)溫度

⑤升溫到40℃

各階梯保溫1小時(shí)以上，觀(guān)察溫度探頭分布點(diǎn)的最快降溫速度多少，以及所有溫度探頭達(dá)到一致時(shí)需要多長(zhǎng)時(shí)間，并且觀(guān)察所有溫度探頭溫度偏差范圍；

這是我們?cè)诋a(chǎn)品放大時(shí)設(shè)置曲線(xiàn)最重要的一組數(shù)據(jù)依據(jù)。

建議自己每隔一段時(shí)間做一次測(cè)試，這是判斷含水量最重要依據(jù)。另外泄漏率測(cè)試時(shí)，和廠(chǎng)家確認(rèn)容積是減掉板層和盤(pán)管的體積，不然真實(shí)的性能要相差蠻多的。

滿(mǎn)載捕水量測(cè)試實(shí)際上我們?cè)谏a(chǎn)的時(shí)候，極少用戶(hù)能用到滿(mǎn)載的量。這個(gè)驗(yàn)證最重要的部分是，我們可以觀(guān)察到設(shè)備在最大升華量的時(shí)候，箱體和冷阱壓差，并且從壓差中計(jì)算出水蒸氣的流速，這是體現(xiàn)凍干凍干機(jī)捕水效率數(shù)據(jù)，這個(gè)數(shù)據(jù)同個(gè)型號(hào)的設(shè)備不同廠(chǎng)家間差別非常大。其實(shí)我們可以對(duì)比做工藝開(kāi)發(fā)的凍干機(jī)和大生產(chǎn)凍干機(jī)捕水效率，來(lái)作為非常重要參考。